Khi tiến hành kết tinh, sản phẩm kết tinh thường chứa một lượng tạp chất làm chất kết tinh không đạt đến độ tinh khiết mong muốn. Do đó, để tách chất tinh khiết từ các tạp chất, ta phải tiến hành quá trình kết tinh lại nhiều lần.

Phương pháp chiết

Phương pháp tách và tinh chế trong ngâm rượu thuốc là phương pháp chiết (chiết lỏng – rắn).

- Bước 2: để yên một thời gian, hỗn hợp trong phễu tách lớp. Tinh dầu quýt tan trong hexane, nước không ta trong hexane, do đó sau một thời gian sẽ có hiện tượng tách lớp: một lớp nước nặng hơn ở dưới và một lớp gồm hỗn hợp hexane, tinh dầu quýt nhẹ hơn ở trên.

- Bước 3: vặn khoá phễu từ từ, lớp nước phía dưới chảy vào bình tam giác, lớp trên là hỗn hợp hexane và tinh dầu quýt được lấy ra khỏi phễu bằng

- Bước 4: Làm bay hơi hexane để thu được tinh dầu quýt. Hexane có nhiệt độ sôi thấp hơn tinh dầu quýt, do đó khi làm bay hơi hỗn hợp, hexane bay hơi trước, còn lại tinh dầu quýt.

Điều hoà quá trình sôi, tránh quá sôi.

- Lắp ống sinh hàn thì nước phải được đi vào từ đầu thấp phía dưới và đi ra từ đầu phía trên.

- Một khi mà đã lắp ngược lại sẽ gây ra hiện tượng thiếu nước cho ống sinh hàn, khiến ống bị nóng và có thể gây vết nứt và làm giảm hiệu quả của sự ngưng tụ.

+ Khi gặp lạnh hơi ngưng tụ thành chất lỏng chứa chủ yếu ethanol.

+ Ethanol sẽ chuyển thành hơi sớm hơn.

Để tách và tinh chế hợp chất hữu cơ, người ta thường dùng những phương pháp: chưng cất, chiết, kết tinh, sắc kí cột.

* Phương pháp chưng cất:

- Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế chất lỏng dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

- Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, hơi ngưng tụ thành dạng lỏng chứa chủ yếu chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

* Phương pháp chiết:

- Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế các chất từ hỗn hợp dựa trên độ hoà tan khác nhau của các chất đó trong hai môi trường không hoà tan vào nhau.

- Cách tiến hành:

+ Chiết lỏng – lỏng:

Bước 1: Cho hỗn hợp có chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi vào (dung môi phải có khả năng hoà tan tốt chất cần chiết và không trộn lẫn với hỗn hợp ban đầu).

Bước 2: Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp trong phễu sẽ tách thành 2 lớp.

Bước 3: Sau đó từ từ mở khoá phễu chiết để lần lượt thu từng lớp chất lỏng.

Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

+ Chiết lỏng - rắn:

Bước 1: Hoà tan chất hữu cơ bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dịch chiết chứa chất cần tách.

Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

* Phương pháp kết tinh

- Nguyên tắc: Với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

- Cách tiến hành: Hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

* Phương pháp sắc kí cột

- Nguyên tắc: Dùng để tách, tinh chế chất trong hỗn hợp dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động (dung môi thích hợp) khi tiếp xúc trực tiếp với một pha tĩnh (bột silica gel (SiO₂.nH₂O) hoặc bột aluminium oxide (Al₂O₃), ... ) do sự khác nhau khả năng hấp phụ trên pha tĩnh.

- Cách tiến hành: Trong quá trình pha động dịch chuyển từ trên xuống dưới cột, chất có tốc độ dịch chuyển lớn hơn (nghĩa là bị hấp phụ trên pha tĩnh kém hơn) sẽ cùng với dung môi ra khỏi cột trước. Làm bay hơi dung môi sẽ thu được chất cần tách.

Số sóng peak 1720 => Dự đoán Y có chứa nhóm chức aldehyde

Peak đặc trưng với số sóng tương ứng của nhóm OH trên phổ IR : 3330