Phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ SVIP

I. Phương pháp chưng cất

Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở một áp suất nhất định.

Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành pha hơi sớm hơn. Sau đó làm lạnh cho hơi ngưng tụ và thu lấy chất lỏng ở nhiệt độ thích hợp.

Thí nghiệm 1: Chưng cất ethanol từ hỗn hợp ethanol và nước.

Bước 1: Cho khoảng 150 mL rượu 25^o - 30^o vào bình cầu, thêm vài viên đá bọt.

Bước 2: Lắp dụng cụ như hình vẽ.

Bước 3: Đun dung dịch đến sôi nhẹ. Quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế tăng dần và đạt đến nhiệt độ ổn định. Ghi nhận lại giá trị nhiệt độ sôi của hỗn hợp ethanol và nước.

Bước 4: Khi nhiệt độ bắt đầu tăng trở lại, tắt thiết bị đun và lấy bình hứng ra khỏi hệ thống.

II. Phương pháp chiết

Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế sản phẩm dựa vào sự hòa tan khác nhau của các chất trong hai môi trường không trộn lẫn vào nhau.

Cách tiến hành:

Chiết lỏng – lỏng:

Bước 1: Cho hỗn hợp các chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi vào (dung môi phải có khả năng hòa tan tốt chất cần chiết và không trộn lẫn với hỗn hợp ban đầu).

Bước 2: Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp trong phễu sẽ tách thành hai lớp.

Bước 3: Sau đó mở từ từ khóa phễu chiết để lần lượt thu được từng lớp chất lỏng.

Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dung dịch chiết.

Chiết lỏng – rắn:

Bước 1: Hòa tan chất hữu bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dung dịch chiết chứa chất cần tách.

Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dung dịch chiết để thu được chất cần tách.

Thí nghiệm 2: Chiết tinh dầu quýt

Bước 1: Cho khoảng 50 mL hỗn hợp tinh dầu quýt và nước vào phễu chiết, thêm tiếp khoảng 25 mL hexan.

Bước 2: Đậy nắp phễu, lắc nhẹ đảo ngược nhiều lần. Đặt phễu vào giá mở nắp rồi nhanh chóng đóng lại. Sau đó, để yên cho hỗn hợp trong phễu tách lớp.

Bước 3: Mở nắp, vặn khóa phễu từ từ cho lớp chất lỏng phía dưới chảy vào bình tam giác. Lớp trên lấy ra khỏi phễu bằng cách rót qua cổ phễu vào bình khác.

Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dung dịch chiết để thu được chất cần tách.

III. Phương pháp kết tinh

Kết tinh là phương pháp tách và tinh chế dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan của các chất rắn theo nhiệt độ.

Người ta hòa tan hỗn hợp chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hòa rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hòa. Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng một dung môi hoặc nhiều dung môi khác, thu được tinh thể cần tinh chế.

IV. Sắc kí cột

Phương pháp sắc kí cột dùng để tách, tinh chế chất trong hỗn hợp dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động khi tiếp xúc trực tiếp với pha tĩnh do sự khác nhau khả năng hấp phụ trên pha tĩnh.

Trong sắc kí cột, pha tĩnh là bột aluminium oxide (Al₂O₃), hoặc bột silica gel (SiO₂.nH₂O),... được nhồi trong một ống thủy tinh thẳng đứng (gọi là cột), pha động là dung môi thích hợp được đổ vào phía trên pha tĩnh. Trong quá trình pha động dịch chuyển từ trên xuống dưới cột, chất có tốc độ dịch chuyển lớn hơn (nghĩa là bị hấp phụ trên pha tĩnh kém hơn) sẽ cùng với dung môi ra khỏi cột nước. Làm bay hơi dung môi sẽ thu được chất cần tách.

1. Chưng cất là phương pháp dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong một hỗn hợp nhất định.

2. Chiết là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự hòa tan khác nhau của chúng trong hai dung môi không trộn lẫn vào nhau.

3. Kết tinh là phương pháp được dùng để tách và tinh chế các chất rắn dựa trên nguyên tắc:

- Các chất khác nhau có độ hòa tan khác nhau trong cùng một dung môi.

- Độ tan của chất cần tách giảm nhanh khi giảm nhiệt độ.

4. Sắc kí cột là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa pha động và pha tĩnh.