Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ SVIP

I. PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH

Nguyên tắc: Tách các chất dựa vào độ tan và sự thay đổi độ tan theo điều kiện hòa tan (dung môi, nhiệt độ).

Cách tiến hành:

- Hòa tan chất rắn vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao để tạo dung dịch bão hòa.

- Lọc nóng loại bỏ chất không tan.

- Để dung dịch nguội, chất cần tinh chế kết tinh.

- Lọc để thu chất rắn.

II. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

Nguyên tắc: Sự phân bố khác nhau của mỗi chất trong hai dung môi không trộn lẫn vào nhau.

Cách tiến hành:

- Chiết chất từ môi trường rắn (chiết lỏng - rắn): Ngâm hoặc đun chất rắn trong dung môi thích hợp. Sau đó, loại bỏ phần chất rắn không tan để thu được dung dịch chứa chất cần phân tách.

- Chiết chất từ môi trường lỏng (chiết lỏng - lỏng): Chọn dung môi thích hợp - không hòa tan trong nước nhưng có khả năng hòa tan chất hữu cơ cần tách. Sau đó, lắc dung môi với hỗn hợp để chất hữu cơ chuyển phần lớn sang dung môi chiết. Khi hỗn hợp tách lớp, lớp dung dịch có khối lượng riêng nhỏ hơn sẽ nằm ở phía trên, từ đó dùng phễu chiết tách dung dịch chiết khỏi lớp nước. Cuối cùng, chưng cất dung môi để thu được chất hữu cơ tinh khiết.

⚡ THÍ NGHIỆM

- Cho khoảng 15 mL hexane vào phễu chiết có chứa 30 mL hỗn hợp nước lẫn tinh dầu và lắc đều.

- Để yên phễu chiết trên giá trong khoảng 5 phút.

- Mở nắp và khóa của phễu để phần nước phía dưới chảy xuống và thu lấy phần chất lỏng phía trên.

III. PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT

Nguyên tắc: Sự khác biệt về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở cùng một điều kiện.

Cách tiến hành: Chất lỏng được hóa hơi, sau đó làm lạnh để ngưng tụ và thu hồi.

⚡ THÍ NGHIỆM

- Cho khoảng 100 mL cồn 30 ^oC vào bình cầu có nhánh, thêm vài viên đá bọt.

- Lắp dụng cụ như hình vẽ.

- Thu lấy chất lỏng có nhiệt độ sôi trong khoảng 75 - 85 ^oC.

- Dùng ống đong đo thể tích chất lỏng chưng cất được.

IV. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ

Nguyên tắc: Sự khác nhau về khả năng hấp phụ và hòa tan chất trong hỗn hợp cần tách.

- Các loại sắc kí: Sắc kí giấy, sắc kí bản mỏng, sắc kí cột.

- Cách tiến hành: Nhồi pha tĩnh (silica hoặc alumina) vào cột và đặt hỗn hợp cần tách lên trên bề mặt. Cho dung môi (pha động) chảy qua cột để kéo chất tan theo. Thu từng phân đoạn ra khỏi cột, sau đó bay hơi dung môi để thu chất tinh khiết.

Ví dụ: Sắc kí cột có thể tách các chất màu trong màu thực phẩm, sơn hay mực in thành từng thành phần riêng để xác định cấu tạo và tỉ lệ trộn.